硫酸酸化法回收锂生产碳酸锂

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硫酸酸化法回收锂生产碳酸锂

电池级碳酸锂沉锂母液回收锂时，采用硫酸酸化的方法回收锂，酸化液又可采用浓缩沉锂母液碳酸钠沉锂、浓缩后冷冻结晶母液碳酸钠沉锂、苛化浓缩后冷冻结晶母液二氧化碳沉锂3种不同的工艺方法回收生产碳酸锂。

1、浓缩沉锂母液碳酸钠沉锂

浓缩沉锂母液碳酸钠沉锂工艺为传统的处理电池级沉锂母液的工艺，其工艺过程如下:首先，演锂母液与硫酸反应生成低浓度的硫酸锂和硫酸钠的混合溶液，然后，再通过蒸发浓缩结晶分离出大部分硫酸钠，在富集锂的蒸发结晶母液中加入碳酸钺溶液沉淀粗碳酸锂。

该工艺得到的富集锂的蒸发结晶母液的钠离子含量较高，采用碳酸钠作为沉淀剂时又引人了杂质钠，直接沉淀碳酸锂只能得到工业级的碳酸锂。

工业级碳酸锂品质不高，售价较低，市场需求量小，且该工艺沉锂母液反复循环，直收率较低，酸消耗较多，生产成本较高。

2、浓缩后冷冻结晶母液碳酸钠沉锂

浓缩后冷冻结晶母液碳酸钠沉锂工艺是浓缩沉锂母液碳酸钠沉锂方法的改良，其工艺过程如下：

先将沉锂母液与硫酸反应，生成低浓度的硫酸锂和硫酸钠的混合溶液，然后，再蒸发浓缩结晶，分离出大部分硫酸钠。

当蒸发结晶母液中的锂富集到12~15g儿L后，再送入冷冻结晶工段，在-10~0℃下进行冷冻结晶，进一步析出十水硫酸钠，从而降低了溶液中硫酸钠的含量。

同时，将冷冻结晶分离母液中的锂离子浓度提高接近饱和，在冷冻结晶的母液加人碳酸钠溶液以沉淀碳酸锂。

3、苛化浓缩后冷冻结晶母液二氧化碳沉锂

苛化浓缩后冷冻结晶母液二氧化碳沉锂工艺过程如下:

沉锂母液加硫酸酸化后，按Li和OH的物质的量比，加入氢氧化钠，之后，再经过蒸发结晶，析出无水硫酸钠，同时提高锂离子浓度至16~20g/L。

蒸发结晶后的母液再进入冷冻结晶工段，在-10~0 ℃下进行冷冻结晶，析出十水硫酸钠，得到接近饱和的氢氧化锂冷冻母液。该溶液中只含有少量的硫酸钠杂质。冷冻结晶得到的母液预热后再通入二氧化碳进行沉淀碳酸锂。

该工艺回收锂生产碳酸锂，在冷冻结晶后，溶液含有少量的硫酸钠杂质。在沉淀碳酸锂时，以二氧化碳为沉淀剂，不引入影响产品质量的杂质，产品品质较其他方案好，且冷冻结晶后的溶液流通量也很小，锂的直收率很高。